vestichИзвестия Национальной академии наук Беларуси. Серия химических наукProceedings of the National Academy of Sciences of Belarus, Chemical Series1561-83312524-2342The Republican Unitary Enterprise Publishing House "Belaruskaya Navuka"vestich-218Research ArticleАНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯANALYTICAL CHEMISTRYСОВМЕСТНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТИУРАМА Д И ТИУРАМА Е ПРИ ИССЛЕДОВАНИЯХ РЕЗИН МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИSIMULTANEOUS DETERMINATION OF THIURAM D AND E IN SANITARY-CHEMICAL ANALYSIS OF RUBBER BY HPLCЮхникА. В.YukhnikA. V.

 

аспирантка

postgraduate student in Faculty of Chemical

anett89@list.ruЛещевС. М.LeschevS. M.

доктор хим. наук, профессор.

D. Sc. (Chemistry), Professor

les_l@tut.byБелорусский государственный университетBelarusian State University201617012017043035Copyright © Юхник А.В., Лещев С.М., 20172017Юхник А.В., Лещев С.М.Yukhnik A.V., Leschev S.M.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://vestichem.belnauka.by/jour/article/view/218

Разработана методика совместного определения тиурама Д и тиурама  Е в водных вытяжках при санитарно-химическом анализе резин методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Разделение проводили на колонке Hypersil Gold длиной 250 мм, внутренним диаметром 4,6 мм, зернением фазы 5 мкм, в качестве подвижнойфазы использовали смесь ацетонитрила и бидистиллированной воды (80 : 20, об./об.), скорость подвижной фазы составляла 0,4 см3/мин, а рабочая длина волны УФ детектора 280 нм. Были определены такие хроматографические параметры, как время удерживания, асимметрия пика, коэффициенты разделения и селективности. Показано, что методика линейна в диапазоне 0,005–0,05  мкг/мл. С использованием  калибровочной прямой и стандартного отклонения аналитического сигнала рассчитывали нижний предел количественного определения, который составил0,003 и 0,004 мкг/мл для тиурама Д и тиурама  Е соответственно. Установлено, что различие значений дисперсий средних результатов двух выборок, полученных в условиях внутрилабораторной точности при определении содержания тиурама Д и тиурама Е в модельных образцах, незначимо. Разработанная методика была апробирована при санитарно-химических исследованиях образцов игрушек и изделий медицинского назначения из резин.

A method for simultaneous determination of thiuram D and E in aqueous extracts in the sanitary-chemical analysis of rubber by high performance liquid chromatography has been developed. Separation was performed using column Hypersil Gold 250 mm, internal diameter 4.6 mm, graining phase 5 μm, a mixture of acetonitrile–bidistilled water (80 : 20 v/v) was used as a mobile phase at a flow rate of 0.4 ml·min−1, UV detection was at 280  nm. The chromatographic parameters such as retention times, peak asymmetry, resolution factor and selectivity factor, have been determined. It has been shown that the method is linear in the range of 0.005 mkg/ml – 0.05 mkg/ml. Using the calibration curve and standard deviations analytical signal, limits of quantification have been calculated, being 0.003 mkg/ml and 0.004 mkg/ml for thiurams  D and E, respectively. It has been found that the difference between values of the average result variances of two samples obtained under conditions of intermediate precision in determining the content of thiuram D and thiuram E in model samples, is insignificant. The developed method has been tested in the sanitary-chemical analysis of sample toys and medical products from rubber.

тиурам Дтиурам Еметодикасанитарно-химические исследованиярезинавысокоэффективная жидкостная хроматографияthiuram Dthiuram Emethodsanitary-chemical analysisrubberhigh performance liquid chromatographyReferencesТехнический регламент Таможенного союза 005/2011 «О безопасности упаковки».(2011) Tekhnicheskii Reglament Tamozhennogo Soyuza 005/2011 «O bezopasnosti upakovki» [Technical Regulations of the Customs Union 005/2011 «On safety of packaging»]Технический регламент Таможенного союза 008/2011 «О безопасности игрушек».(2011) Tekhnicheskii Reglament Tamozhennogo Soyuza 008/2011 «O bezopasnosti igrushek» [Technical Regulations of the Customs Union 005/2011 «On safety of toys»]Инструкция 4.1.10-15-92-2005. Санитарно-химические исследования резин и изделий из них, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами.(2005) Instruktsiya 4.1.10-15-92-2005. Sanitarno-khimicheskie issledovaniya rezin i izdelii iz nikh, prednaznachennykh dlya kontakta s pishchevymi produktami [Instructions 4.1.10-15-92-2005. Sanitary-chemical studies of rubber and their products intended for food contact]СанПиН 2.4.7.14-34-2003. Игрушки и игры. Гигиенические требования безопасности. Методы контроля. Требования к производству и реализации.(2003) SanPiN 2.4.7.14-34-2003. Igrushki i igry. Gigienicheskie trebovaniya bezopasnosti. Metody kontrolya. Trebovaniya k proizvodstvu i realizatsii [Sanitary Rules and Standards 2.4.7.14-34-2003. Toys and games. Hygienic safety requirements. Control methods. to the production and sales requirements]Инструкция 1.1.10-12-41-2006. Гигиеническая оценка изделий медицинского назначения, медицинской техники и материалов, применяемых для их изготовления.(2006) Instruktsiya 1.1.10-12-41-2006. Gigienicheskaya otsenka izdelii meditsinskogo naznacheniya, meditsinskoi tekhniki i materialov, primenyaemykh dlya ikh izgotovleniya [Instructions 1.1.10-12-41-2006. Hygienic evaluation of medical devices, medical equipment and materials used to manufacture them]Методические указания по санитарно-гигиенической оценке резиновых и латексных изделий медицинского назначения. – М., 1988.(1988) Metodicheskie ukazaniya po sanitarno-gigienicheskoi otsenke rezinovykh i lateksnykh izdelii meditsinskogo naznacheniya [Guidelines for the sanitary evaluation of rubber and latex products for medical purposes], Moscow, RUМетодические указания МУ 11-11-15 РБ 2002. Порядок и организация проведения гигиенической экспертизы производственной и специальной одежды. Показатели гигиенической безопасности и методы определения.(2002) Metodicheskie ukazaniya MU 11-11-15 RB 2002. Poryadok i organizatsiya provedeniya gigienicheskoi ekspertizy proizvodstvennoi i spetsial'noi odezhdy. Pokazateli gigienicheskoi bezopasnosti i metody opredeleniya [Guidelines MU 15.11.11 RB 2002. The procedure and organization of hygienic examination of industrial and working clothing. Indicators of hygienic safety and methods for their determination], BYГосударственная фармакопея Республики Беларусь. – Молодечно, 2012. – Ч. II. – Т. 1.(2012) Gosudarstvennaya Farmakopeya Respubliki Belarus' [State Pharmacopoeia of the Republic of Belarus], in 2 vol., vol. 1, Molodechno, BYРационализаторское предложение № 1941. ГУ «Республиканский научно-практический центр гигиены».Ratsionalizatorskoe predlozhenie № 1941. GU «Respublikanskii nauchno-prakticheskii tsentr gigieny» [Rationalization proposal no. 1941. SI «Republican Scientific and Practical Center of Hygiene»], BY

The authors declare that there are no conflicts of interest present.