vestichИзвестия Национальной академии наук Беларуси. Серия химических наукProceedings of the National Academy of Sciences of Belarus, Chemical Series1561-83312524-2342The Republican Unitary Enterprise Publishing House "Belaruskaya Navuka"10.29235/1561-8331-2021-57-2-177-184vestich-647Research ArticleАНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯANALYTICAL CHEMISTRYЭкстракция лекарственных соединений класса бензодиазепинов из водных растворов и их последующее газохроматографическое определениеExtraction of medicinal compounds of the benzodiazepines class from aqueous solutions and their following gas chromatographic determinationМихнюкО. Н.MikhniukO. N.

Ольга Николаевна Михнюк – гл. эксперт тамож. лаб.; аспирант. Белорусский государственный университет  

ул. Могилевская, 45/4, 220007, Минск

ул. Ленинградская, 14, 220050, Минск 

Olga N. Mikhniuk – Chief expert of the Customs laboratory; Postgraduate student. Belarusian State University

45/4, Mogilevskaya Str., 220007, Minsk

14, Leningradskaya Str., 220050, Minsk 

mikhniuk.volha@yahoo.comЛещевС. М.LeshchevS. M.

Сергей Михайлович Лещев – д-р хим. наук, профессор

ул. Ленинградская, 14, 220050, Минск

Sergei M. Leschev – D. Sc. (Chemistry), Professor

14, Leningradskaya Str., 220050, Minsk 

leschev.sergey54@gmail.comГосударственный институт повышения квалификации и переподготовки кадров таможенных органов Республики БеларусьState Institute of Advanced Training and Retraining of Customs Authorities of the Republic of BelarusБелорусский государственный университетBelarusian State University202103062021572177184Copyright © Михнюк О.Н., Лещев С.М., 20212021Михнюк О.Н., Лещев С.М.Mikhniuk O.N., Leshchev S.M.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://vestichem.belnauka.by/jour/article/view/647

В экстракционных системах гексан–вода, гексан–водные растворы неорганических солей (хлорид натрия, гидрофосфат калия и карбонат калия), хлороформ–вода с использованием метода газовой хроматографии масс-спектрометрии определены константы распределения психотропных веществ (лекарственных препаратов), ограниченных к перемещению через таможенную границу Республики Беларусь (альпразолама, лоразепама, темазепама), и лекарственного препарата клозапина, который разрешен к перемещению. Наибольшая динамика роста константы распределения от концентрации соли наблюдалась у альпразолама. Найдено, что замена гексана на хлороформ приводит к росту констант распределения и количественному извлечению всех веществ. Однако для селективного извлечения веществ из различных объектов и одновременного удаления матричных компонентов необходимо использовать системы: гексан–водные растворы солей либо гексан–вода. На основании полученных величин констант распределения веществ предложены экстракционно-хроматографические методики определения органических неэлектролитов (бензодиазепинов) в различных объектах. Метрологические характеристики методик: относительное стандартное отклонение не превышает 2 %, диапазон определяемых концентраций в растворах: 0,05–1,00 г/дм3.

In extraction systems hexane–water, hexane–aqueous solutions of inorganic salts (sodium chloride, dipotassium phosphate and potassium carbonate), chloroform–water using the method of gas chromatography–mass spectrometry, the distribution constants of psychotropic substances, limited to movement through the customs border of the Republic of Belarus – alprazolam, lorazepam, temazepam, and as well as clozapine, a medicinal product permitted for movement, were determined. The greatest dynamics of the growth of the distribution constant versus salt concentration was observed in alprazolam. It was found that replacing hexane with chloroform leads to increasing the distribution constants and the quantitative extraction of all substances. However, for the selective extraction of substances from various objects and the simultaneous removal of matrix components, it is necessary to use the systems as hexane–aqueous solutions of salts or hexane–water. Based on the obtained values of the distribution constants of substances, extraction-chromatographic technique for the determination of organic non­electrolytes (benzodiazepines) in various objects is proposed. Metrological characteristics of the techniques are: relative standard deviation does not exceed 2 %, the range of determined concentrations in solutions is 0,05– 1,00 g/dm3.

константа распределениявысаливаниеэкстракционно­хроматографические методикибензодиазепиныпсихотропные веществаdistribution constantsalting outextraction-chromatographic techniquesbenzodiazepinespsychotropic substancesReferencesRecommended methods for the identification and analysis of barbiturates and benzodiazepines under international control: manual for use by national drug analysis laboratories [Electronic Resource]. – New York: UN, 2012. – Mode of access: https://www.unodc.org/documents/scientific/barbiturates_and_benzodiazepines.pdfRecommended methods for the identification and analysis of barbiturates and benzodiazepines under international control: manual for use by national drug analysis laboratories. New York: UN, 2012. Available at: https://www.unodc.org/documents/scientific/barbiturates_and_benzodiazepines.pdfRecommended methods for testing lysergide (LSD): manual for use by national narcotics laboratories [Electronic Resource]. – New York: UN, 1989. – Mode of access: https://www.unodc.org/pdf/publications/report_testinglsd_1989-01-01_1.pdfRecommended methods for testing lysergide (LSD): manual for use by national narcotics laboratories. New York: UN, 1989. Available at: https://www.unodc.org/pdf/publications/report_testinglsd_1989-01-01_1.pdfRecommended methods for testing peyote cactus (mescalin buttons)/mescaline and psilocybe mushrooms/psilocybin: manual for use by national narcotics laboratories [Electronic Resource]. – New York: UN, 1989.– Mode of access: https://www.unodc.org/pdf/publications/st-nar-19.pdfRecommended methods for testing peyote cactus (mescalin buttons)/mescaline and psilocybe mushrooms/psilocybin: manual for use by national narcotics laboratories. New York: UN, 1989. Available at: https://www.unodc.org/pdf/publications/st-nar-19.pdfКоренман, И. М. Экстракция в анализе органических веществ / И. М. Коренман. – М.: Химия, 1977. – 200 с.Korenman I. M. Extraction in the analysis of organic substances. Moscow, Khimiya Publ., 1997. 200 p. (in Russian).Лещев, С. М. Константы распределения низших спиртов, ацетона и этилацетата в системах н-гексан–водные растворы неорганических солей и природа эффекта высаливания / С. М. Лещев, М. Ф. Заяц // Журн. физ. химии. 2012. – Т. 86, № 6. – С. 1072–1076.Leshchev S. M., Zayats M. F. Distribution constants of lower alcohols, acetone, and ethyl acetate in n-hexane – aqueous solutions of inorganic salt systems and the nature of the salting-out effect. Russian journal of physical chemistry A, 2012, vol. 86, no 6, pp. 965–968. https://doi.org/10.1134/S0036024412060167Экстракция органических неэлектролитов н-гексаном из водных растворов гидрофосфата и ацетата калия / С. М. Лещев [и др.] // Вес. Нац. акад. навук Беларусi. Сер. хiм. навук. – 2019. – Т. 55, № 2. – С. 149–155. https://doi.org/10.29235/1561-8331-2019-55-2-149-155Leshchev S. M., Mikhniuk O. N., Nemkevich A. V., Furs S. F. Extraction of organic nonelectrolytes with n-hexane from aqueous solutions of hydrogen phosphate and potassium acetate. Vestsi Natsiyyanal’nai akademii navuk Belarusi. Seryya khimichnykh navuk = Proceedings of the National Academy of Sciences of Belarus. Chemical series, 2019, vol. 55, no. 2, pp. 149–155 (in Russian). https://doi.org/10.29235/1561-8331-2019-55-2-149-155Применение высаливания для извлечения гидрофильных физиологически активных веществ из водных растворов для их дальнейшего хроматографического определения / С. М. Лещев [и др.] // Аналитика и контроль. – 2019. – Т. 23, № 4. – С. 494–500. http://doi.org/10.15826/analitika.2019.23.4.004Leshchev S. M., Mikhniuk O. N., Kryzhny K. D., Zayats M. F. The use of salting out to extract hydrophilic physiologically active substances from aqueous solutions for their further chromatographic determination. Analitika i kontrol’ = Analytics and Control, 2019, vol. 23, no. 4, pp. 494–500 (in Russian). https://doi.org/10.15826/analitika.2019.23.4.004Clarke’s Analysis of Drugs and Poisons in pharmaceuticals, body fluids and postmortem material / A. C. Moffat [et al.]. – London: Pharmaceutical Press Publ., 2011. – 1048 p.Moffat A. C., Osselton M. D., Widdop B., Watts J. Clarke’s Analysis of Drugs and Poisons in pharmaceuticals, body fluids and postmortem material. London: Pharmaceutical Press Publ., 2011. 1048 p.Михнюк, О. Н. Константы распределения и групповые инкременты органических веществ в экстракционных системах водный солевой раствор–гексан / О. Н. Михнюк, С. М. Лещев, П. А. Касьянчик // Вес. Нац. акад. навук Беларусi. Сер. хiм. навук. – 2020. – Т. 56, № 2. – С. 154–161. https://doi.org/10.29235/1561-8331-2020-56-2-158-165Mikhniuk O. N., Leshchev S. M., Kasyanchik P. A. Distribution constants and group increments of organic substances in extraction systems aqueous salt solution – hexane. Vestsi Natsiyyanal’nai akademii navuk Belarusi. Seryya khimichnykh navuk = Proceedings of the National Academy of Sciences of Belarus. Chemical series, 2020, vol. 56, no. 2, pp. 158–165 (in Russian). doi.org/10.29235/1561-8331-2020-56-2-158-165Еремин, С. К. Анализ наркотических средств: руководство по химикотоксикологическому анализу наркотических и других одурманивающих веществ / С. К. Еремин, Б. Н. Изотов, Н. В. Веселовская. – М.: Мысль, 1993. – 259 с.Eremin S. K., Izotov B. N., Veselovskaja N. V. Analysis of narcotic drugs: a guideline to the chemical and toxicological analysis of narcotic and other intoxicating substances. Мoscow, Mysl’ Publ., 1993. 259 p. (in Russian).

The authors declare that there are no conflicts of interest present.