Разработка и валидация методики определения амитраза в меде высокоэффективной жидкостной хроматографией с масс-спектрометрическим детектированием

Разработана и валидирована селективная, экспрессная, простая в исполнении методика опре деления остаточного содержания инсектицида амитраз в меде. Методика основана на экстрагировании амитраза из подщелаченного водного раствора меда н-гексаном и количественном определении методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием. Валидацию проводили с использованием трех видов меда на трех уровнях внесения амитраза 6, 120 и 220 мкг/кг. Предел определения составил 0,9 мкг/кг, градуировочные графики линейны в диапазоне концентраций от 2,5 до 125,0 нг/мл (соответствующее содержание аналита в меде – от 5,0 до 250,0 мкг/кг), относительные значения стандартного отклонения повторяемости и внутри лабораторной воспроизводимости не превысили 3,4 и 5,9 % соответственно, величины смещения изменялись от –8,2 до 5,6 %, оценки расширенной неопределенности результатов составили от 12 до 16 % (Р = 0,95). Также в процессе валидации были оценены инструментальный предел определения, общая эффективность процесса и устойчивость метода.

1. Amitraz. Veterinary Toxicology. Basic and Clinical Principles / ed. R. C. Gupta. – 3d ed. – Academic Press, 2018. – P. 525–531. https://doi.org/10.1016/B978-0-12-811410-0.00041-6

2. Development and validation of modified QuEChERS method coupled with LC-MS/MS for simultaneous determination of cymiazole, fipronil, coumaphos, fluvalinate, amitraz, and its metabolite in various types of honey and royal jelly / W. Zheng [et al.] //j. Chromatogr. B. – 2018. – Vol. 1072. – P. 60–69. https://doi.org/10.1016/j.jchromb.2017.11.011

3. О безопасности пищевой продукции: ТР ТС 021/2011: принят 09.12.2011 : вступ. в силу 01.07.2013 / Совет Евраз. экон. комис. – Минск : Энергопресс, 2021. – 144 с

4. Analysis of ‘‘Amitraz (sum)’’ in pears with incurred residues – Comparison of the approach covering the individual metabolites via LC–MS/MS with the approach involving cleavage to 2,4-dimethylaniline /j. Hepperle [et al.] // Food Chem. – 2015. – Vol. 166. – P. 240–247. https://doi.org/10.1016/j.foodchem.2014.06.003

5. Simultaneous determination of nine acaricides and two metabolites in comb honey by LC/MS/MS / Y. Ohba [et al.] // Food Addit. Contam.: Part A. – 2018. – Vol. 35, iss. 12. – P. 2375–2386. https://doi.org/10.1080/19440049.2018.1539252

6. Multi-residue method for the determination of pesticides and pesticide metabolites in honeybees by liquid and gas chromatography coupled with tandem mass spectrometry – Honeybee poisoning incidents / T. Kiljanek [et al.] //j. Chro matogr. А. – 2016. – Vol. 1435. – P. 100–114. https://doi.org/10.1016/j.chroma.2016.01.045

7. Solvent and Surfactant Enhanced Solubilization, Stabilization, and Degradation of Amitraz / Ch. M. van Eeden [et al.] //j. Environ. Sci. Health, Part B. – 2004. – Vol. B39, N 1. – P. 33–51. https://doi.org/10.1081/PFC-120027437

8. New QSPR study for the prediction of aqueous solubility of drug-like compounds / P. R. Duchowicz [et al.] // Bioorg. Med. Chem. – 2008. – Vol. 16, iss. 17. – P. 7944–7955. https://doi.org/10.1016/j.bmc.2008.07.067

9. Kinetics and mechanism of amitraz hydrolysis in aqueous media by HPLC and GC-MS / E Corta [et al.] // Talanta. – 1999. – Vol. 48, iss. 1. – P. 189–199. https://doi.org/10.1016/S0039-9140(98)00237-9

10. International Conference on Harmonisation of Technical Requirements for Registration of Pharmaceuticals for Hu man Use (ICH), Q2 (R1): Validation of Analytical Procedures: Text and Methodology [Electronic resource]. – Mode of access: https://database.ich.org/sites/default/files/Q2(R1)%20Guideline.pdf. – Date of access: 01.07.2022.

11. Калибровка линейная с использованием стандартных образцов: СТБ ISO 11095-2009. – Введ. 14.07.2009. – Минск : Белорус. гос. ин-т стандартизации и сертификации, 2009. – 31 с.

12. Calculation of Measurement Uncertainty in Environmental Laboratories, Nordtest Technical Report 537, 2017 [Electronic resource]. – Mode of access: http://nordtest.info/images/documents/nt-technical-reports/NT_TR_537_edition4_English_Handbook_for_calculation_of_measurement_uncertainty_in_environmental_laboratories.pdf. – Date of access: 01.07.2022.

13. Analytical quality control and method validation procedures for pesticide residues analysis in food and feed SANTE/12682/2019 [Electronic resource]. – Mode of access: https://www.eurl-pesticides.eu/userfiles/file/EurlALL/AqcGuidance_SANTE_2019_12682.pdf. – Date of access: 01.07.2022.

14. Treatment of an observed bias (information leaflet) [Electronic resource]. – Mode of access: https://www.eurachem.org/images/stories/leaflets/mu/bias_01/Eurachem_Bias_Leaflet_01_EN.pdf. – Date of access: 01.07.2022.